錳礦石中三氧化二鋁的檢驗
來源:青州冠誠重工機械有限公司發布時間:17-07-24
一、氟化鉀取代EDTA容量法 大量錳存在對EDTA絡合滴定法測定鋁有干擾,使滴定終點無法判斷。
一、氟化鉀取代—EDTA容量法
大量錳存在對EDTA絡合滴定法測定鋁有干擾,使滴定終點無法判斷。在滴定溶液中,即使只有0.5~1毫克錳,也會使滴定終點不穩定,影響嚴重。因此必須把錳分離后再進行測定。
吸取分離二氧化硅后的濾液用硝酸—氯酸鉀分離錳后,再用氫氧化鈉—氯化鈉小體積分離分離除去鐵和鈦。加入過量的EDTA溶液,調節溶液至pH6,用鋅鹽回滴過量的EDTA,加氟化鉀煮沸置換出鋁絡合的EDTA,再用鋅鹽滴定。求得三氧化二鋁的含量。
分析手續
分取前節鈣、鎂的測定中經硝酸—氯酸鉀法分離除錳的濾液100毫升(相當于0.16克試樣),置于250毫升燒杯中,加熱濃縮至2~3毫升。加入8克氯化 鈉,搖勻,加入50%氫氧化鈉溶液10毫升,再攪勻。用水稀釋至40~50毫升,微沸,冷卻。將溶液連同沉淀一起移入100毫升容量瓶中,用1%氫氧化鈉 溶液稀釋至刻度,搖勻,干過濾。濾液供測定鋁用。
吸取濾液50毫升 (相當于80毫克試樣),置于250毫升錐瓶中,加入0.1%甲基紅指示劑1滴,用1∶1鹽酸中和至溶液剛變紅色。加入1%EDTA溶液 10~20毫升,微熱,用1∶1氨水中和至溶液剛變黃色。加入20毫升pH6的乙酸鹽緩沖溶液,煮沸1~2分鐘。冷卻,加入幾滴0.2%二甲酚橙指示劑, 用乙酸鋅溶液滴定至紫紅色(不必計讀數)。加入20%氟化鉀溶液5~6毫升,加熱煮沸1~2分鐘。冷卻,用乙酸鋅標準溶液滴定至紫紅色為終點。由第二次滴 定所消耗的乙酸鋅標準溶液毫升數計算三氧化二鋁含量。
二、鉻天藍S比色法
鋁含量小于5%時,用鉻天藍S比色法進行測定。但取樣不宜超過5毫克,中和前應加入1%鹽酸羥胺以消除錳的干擾。
吸取分離二氧化硅后的部分濾液,按“鋁及鋁土礦、粘土、高嶺土分析”中鋁的測定手續進行。